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低共熔溶剂中单质反应合成硫化铜及其光催化性能测试

钱仲雯, 赖晓晨, 赖君玲, 罗根祥

辽宁石油化工大学学报 2016, 36 (6): 10-13. DOI: 10.3969/j.issn.1672-6952.2016.06.003

摘要（546）

PDF （2432KB）（420）

以铜粉和硫粉为原料,在四丙基溴化铵和乙二醇(物质的量比1∶3)组成的低共熔溶剂中,分别于不同温度和不同时间内通过单质反应制备出直径为1~2μm 微米球结构的高纯度CuS,并得出其最优反应条件为25℃、6h。用XRD、SEM 等手段对样品进行了表征,XRD表明样品为纯净的CuS晶体。SEM 表明样品具有由纳米片交错连结而成的微米球结构。UV-Vis分析表明样品在紫外光区和可见光区均有较强吸收,其禁带宽度约为1.59eV。测试了样品的光催化性能并探究了H ₂O ₂ 在催化过程中的重要作用。在光照60min后,亚甲基蓝(10mg/L)、罗丹明B(10mg/L)和甲基橙(10mg/L)的降解率分别达到94.99%、89.90%和69.42%,表明样品具有优越的光催化活性,并且得出H ₂O ₂的加入能显著提高染料的降解率。

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单质直接合成CuS及其催化分解高氯酸铵

曾影,张静,程云,赖君玲,罗根祥

辽宁石油化工大学学报 2016, 36 (2): 1-4. DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2016.02.001

摘要（704）

PDF （2007KB）（626）

室温下通过单质直接合成法,在氯化胆碱与乙二醇以物质的量比1∶2混合制得的低共熔溶剂中合成
了微米级的花状CuS球体。利用XRD、EDS、SEM 等表征手段对CuS进行了分析,并对花状CuS微球的形成机理作
了深入的讨论。同时,利用差热分析(DTA)技术考察了CuS微球对高氯酸铵(AP)热分解的催化效果。结果表明,
花状CuS微球对热分解高氯酸铵具有很好的催化效果。添加质量分数2%CuS的高氯酸铵的开始和结束分解温度
分别降低了30℃和132℃。

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单质合成碘化亚铜及其催化性能研究

赵佳琪,赖君玲,罗根祥

辽宁石油化工大学学报 2015, 35 (3): 20-22,39. DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2015.03.005

摘要（786）

PDF （1570KB）（374）

在4 0℃条件下, 以铜粉为还原剂、碘单质为氧化剂、乙二醇为溶剂, 进行单质之间的反应, 制备了碘
化亚铜。利用XR D和S EM 对产物进行了表征, 并对合成的碘化亚铜进行了催化分解高氯酸铵反应的研究, 探讨了
其催化性能。实验结果表明, 碘化亚铜为片状结构, 反应温度为4 0℃的产物粒径为9 9n m; 反应温度为6 0℃的产物
粒径为8 7n m。碘化亚铜的加入降低了高氯酸铵的低温、高温的分解温度, 使得这两部分的分解温度合二为一, 高温
分解温度提前了1 1 1℃。

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H3PWl 2O4 0 / Y - β催化油酸甲酯的绿色合成

程云,杨莹,罗根祥

辽宁石油化工大学学报 2014, 34 (5): 11-14. DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2014.05.004

摘要（389）

PDF （1785KB）（259）

摘要: 采用 Y - β复合分子筛负载 H3PWl 2O4 0为催化剂( H3PWl 2O4 0/ Y - β) , 对油酸与甲醇酯化反应合成油酸甲酯进行了研究, 考察了催化剂质量、醇酸物的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对酯化率的影响。实验结果表明, 该催化剂具有催化性能高、易回收、可以重复使用等优势。最佳反应条件为: 油酸的物质的量为0. 1m o l 、醇酸物质的量比为1. 8、催化剂质量为1. 2g、反应时间为9 0m i n。最佳反应条件下的酯化率达到9 4. 7%。

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马来酸衍生物的合成及其凝胶性能的研究

周哲,孙建峰,于海洋,于芳,赖君玲,罗根祥

辽宁石油化工大学学报 2014, 34 (5): 1-3,14. DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2014.05.001

摘要（508）

PDF （1694KB）（280）

摘要: 以马来酸酐和十二胺为原料, 利用酸酐的氨解反应, 合成了马来酸衍生物, 这种衍生物是同时具有羧基和酰胺基团的长链有机小分子凝胶因子, 利用1H - NMR和1 3C - NMR对其进行了表征, 结果表明, 产物结构与理论结构相符合。通过加热溶解 - 冷却静置以及倒置法测试了其凝胶性能。实验结果表明, 有机小分子凝胶因子可在多种有机溶剂中形成凝胶,并且具有热可逆性。同时研究了有机小分子凝胶因子在凝胶中可能的自组装形式, 初步提出了有机小分子凝胶因子在胶凝化过程中的机理。

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硅钨酸锡催化合成油酸正丁酯

赖君玲,刘刚,王婧,罗根祥

辽宁石油化工大学学报 2013, 33 (3): 16-18.

摘要（342）

PDF （1728KB）（239）

合成出硅钨酸锡催化剂,进行了XRD和TG的表征并用于油酸和正丁醇的酯化反应。考察了酸醇物
质的量比、催化剂与油酸的质量比、反应时间和反应温度对酯化反应的影响。在最佳实验条件下,油酸的转化率最
高为90.4%。

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Ｙ－β复合分子筛负载磷钨酸催化合成乙酸环己酯

刘春生，罗根祥

辽宁石油化工大学学报 2012, 32 (4): 24-27.

摘要（576）

PDF （736KB）（256）

以乙酸酐与环己醇为原料，Ｙ－β复合分子筛负载磷钨酸（Ｈ _３ＰＷ _１２Ｏ _４０／Ｙ－β）为催化剂，使其发生酰化反应合成乙酸环己酯，考察了催化剂质量、反应时间、醇酐物质的量比对乙酸环己酯产率的影响。实验结果表明：Ｙ－β复合分子筛负载磷钨酸催化活性良好，当乙酸酐的加入量为０．１ｍｏｌ、醇酐物质的量比为１．１∶１、催化剂质量为０．６０ｇ，反应４５ｍｉｎ时，乙酸环己酯产率可达到９３．４％，且催化剂重复使用５次仍保持活性良好。对产品进行了折光率和红外光谱的表征。

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磷钨酸铋催化合成乙酸正丁酯

赖君玲，王婧，罗根祥，张少华

辽宁石油化工大学学报 2012, 32 (4): 1-3.

摘要（469）

PDF （440KB）（424）

制备了磷钨酸铋催化剂，进行了ＸＲＤ和ＴＧ表征，并对正丁醇和乙酸的酯化反应进行了研究。系统考察了磷钨酸盐的种类、酸醇物质的量比、催化剂质量和反应时间对酯化率的影响。实验结果表明，酸醇物质的量比为１∶１．５，催化剂质量为油酸质量的８％，在回流温度下反应时间４５ｍｉｎ，酯化率最高可达到９２．４％。

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维生素Ｂ _１催化合成２－苯基－２，３－二氢－１Ｈ伯啶

刘春生，罗根祥

辽宁石油化工大学学报 2012, 32 (1): 13-15. DOI: １０．３６９６／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２－６９５２．２０１２．０１．００４

摘要（269）

PDF （188KB）（347）

以无水乙醇为溶剂，在维生素Ｂ _１催化下，１，８－二氨基萘与苯甲醛反应合成２－苯基－２，３－二氢－１Ｈ伯啶。考察了反应温度、搅拌时间、催化剂质量、反应物物质的量比等因素对产品收率的影响。结果表明：在搅拌条件下，当１，８－二氨基萘为０．１ｍｏｌ、催化剂质量分数为０．８％、反应时间为１ｍｉｎ、ｎ（苯甲醛）∶ｎ（１，８－二氨基萘）为１．２∶１、反应温度为３０℃时，产品最高收率可达到９１．４％。对产品进行了熔点测试、红外光谱等表征。

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K ₅CoW ₁₂O ₄₀·3H ₂O催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

赖君玲,刘春生,罗根祥,沈飞

辽宁石油化工大学学报 2010, 30 (2): 1-3. DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2010.02.001

摘要（485）

PDF （140KB）（276）

研究了K ₅CoW ₁₂O ₄₀·3H ₂O 催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的
反应的催化活性。考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收
率的影响。结果表明,K ₅CoW ₁₂O ₄₀·3H ₂O 是缩醛反应的良好催化剂。在最佳实验条件下:苯甲醛与1,2-丙二醇
物质的量比为1∶1.2、苯甲醛物质的量为0.1mol、催化剂质量为0.3g、环己烷体积为10mL、反应时间45min,苯甲
醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.8%。

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壳聚糖负载单质碘催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

韩春玉,胡宁播,刘春生,罗根祥

辽宁石油化工大学学报 2010, 30 (1): 33-36. DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2010.01.010

摘要（452）

PDF （431KB）（242）

室温下合成壳聚糖负载单质碘,经红外光谱、X射线衍射和热重分析进行表征,并对壳聚糖负载单质
碘催化环己酮与1,2-丙二醇的缩酮化反应进行研究。考察了反应时间、醇酮物质的量比、催化剂质量、带水剂体积
等因素对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,在回流条件下,环己酮物质的量为0.1mol,醇酮物
质的量比为1.3,催化剂质量为0.4g,带水剂环己烷体积为8mL,反应时间为60min,缩酮收率可达到96.3%。催化
剂重复使用5次后,催化效果未见明显降低。

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K ₅CoW ₁₂O ₄₀·3H ₂O催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

赖君玲,韩春玉,刘春生,罗根祥

辽宁石油化工大学学报 2010, 30 (1): 11-14. DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2010.01.004

摘要（418）

PDF （289KB）（244）

研究了杂多化合物K ₅CoW ₁₂O ₄₀·3H ₂O 作为催化剂对环己酮和1,2-丙二醇缩酮的催化活性。系
统考察了酮醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间和催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。实
验结果表明,杂多化合物K ₅CoW ₁₂O ₄₀·3H ₂O 是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在酮醇物质的量比为
1∶1.4、催化剂质量为0.5g、带水剂环己烷体积为9mL、反应时间为70min的最佳条件下,环己酮1,2-丙二醇缩
酮的收率最高可达94.2%。

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PAM-SA新型水系灭火剂的制备及性能研究

张丹,罗根祥

辽宁石油化工大学学报 2009, 29 (1): 15-17.

摘要（354）

PDF （275KB）（308）

以聚丙烯酰胺(PAM)和高分子吸水树脂(SA)为原料,采用混配法制备了PAM-SA 新型水系灭火
剂,并考察了此种实验样品的保水率、吸水倍率、运动粘度、pH 值等的适用范围。实验结果表明,m (PAM)∶m
(SA)为1∶1时,此种实验样品的保水率为100%,吸水倍率为135,运动粘度为2103.6mm2/s,pH 值为5.0~9.0
时,制备的灭火剂实验样品效果最佳。

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三氟乙酸钕催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

韩春玉，刘春生, 罗根祥

辽宁石油化工大学学报 2008, 28 (2): 15-17.

摘要（341）

PDF （158KB）（279）

制备了三氟乙酸钕催化剂,并进行了表征定性分析。研究了三氟乙酸钕催化苯甲醛与乙二醇的缩醛化反应，考察了反应时间、醛醇比、催化剂用量、带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。实验结果表明，在回流条件下，醛醇摩尔比为1.1，催化剂质量为0.3 g，带水剂环己烷体积为8 mL，反应2.5 h后，缩醛收率可达到

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碘掺杂聚苯胺催化合成乙酸叔丁酯

韩春玉，刘春生，罗根祥

辽宁石油化工大学学报 2007, 27 (3): 14-17.

摘要（450）

PDF （112KB）（273）

以碘掺杂聚苯胺为催化剂，对叔丁醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究，考察了反应温度、反应时间、催化剂质量分数以及酐醇摩尔比对乙酸叔丁酯收率的影响。实验结果表明，碘掺杂聚苯胺有着较好的催化活性，当反应条件为：反应温度为55 ℃，反应时间为6 h，酐醇摩尔比为1∶1，催化剂质量分数为7.0%时乙酸叔丁酯的分离收率可达到87.6%, 且所得产品无色透明。产品经红外光谱进行了表征。

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表面活性剂和质子酸协同催化合成3 , 4 -二氢嘧啶-2 -酮

周海霞, 何淼, 刘春生, 罗根祥

辽宁石油化工大学学报 2006, 26 (1): 16-18.

摘要（287）

PDF （137KB）（263）

经典的Biginelli 反应用盐酸作催化剂, 通常收率较低(20 %～ 50 %), 而表面活性剂和质子酸协同催化能有效的促进Biginelli 反应进行。以苯甲醛、β -酮酸酯和尿素三组分为反应物, 再加入表面活性剂(β -环糊精)和盐酸, 用乙醇作溶剂, 缩合制备3 , 4-二氢嘧啶-2 -酮。考察了反应物摩尔比、反应时间、β -环糊精的物质的量和不同表面活性剂等因素对收率的影响。结果表明, 在苯甲醛、β -酮酸酯、尿素的摩尔比为1.0∶1.2∶1.5, β -环糊精的物质的量为2.5 mmol, 浓盐酸的体积为0 .25 mL , 乙醇的体积为25 mL , 回流时间为8 h 的条件下, 3 , 4-二氢嘧啶-2-酮收率达到92%。

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